Часто для определения характера руды бывает необходимо иметь данные не только об общем количестве железа, содержащегося в руде, но также отдельно о закисной и окисной его формах. Поэтому наряду с определением общего железа, нередко приходится определять закисное железо. Зная количество закисного железа и общее количество железа, не трудно путем простого арифметического пересчета найти содержание окисного железа.
При проведении определения закиси железа, так же, как и в случае определения общего железа, мы можем столкнуться с а) с рудами, растворимыми в кислотах, и с б) рудами не растворимыми в кислотах.
Растворимые руды и закисное железо
Навеску руды, возможно тоньше измельченной в агатовой ступке, весом в 1 г, помещают в круглодонную колбу, укрепленную в штативе Бунзена и снабженную затвором Конта-Геккеля. Затвор Конта-Геккеля состоит из загнутой в 2 раза под прямым углом тонкой стеклянной трубки, один конец которой вставляют в резиновую пробку, плотно подходящую к горлышку колбы, а другой помещают в насыщенный раствор двууглекислого натрия. Цель этого затвора – предохранение горячих растворов закисного железа от соприкосновения с кислородом воздуха.
При кипячении раствора воздух в колбе вытесняется образующимися водяными парами. При охлаждении в колбе создается небольшое раздражение: раствор двууглекислого натрия засасывается, попадает в колбу и вступает в реакцию с кислотой, при этом выделяющаяся углекислота быстро уравновешивает атмосферное давление, и жидкость в колбе предохраняется во время охлаждения от соприкосновения с кислородом воздуха. После помещения навески в колбу, прибавляют 25 мл крепкой соляной кислоты, немедленно вставляют пробку с затвором и нагревают колбу на бензиновой или спиртовой горелке или на электронагревателе таким образом, чтобы жидкость в колбе медленно кипела. Кипячение продолжают до полного растворения руды. После перехода всего растворимого в раствор убирают горелку или плитку. Колбе дают совершенно охладиться и, убедившись в том, что она приняла температуру комнаты, приливают в нее около 100 мл воды. К раствору прибавляют 25 мл смеси Кнопа и оттитровывают закисное железо децинормальным раствором хромпика, как указано выше (бихроматный метод определенно железа). Титр хромпика по железу, умноженный на фактор 1,2865, дает содержание закиси железа в 1 мл K2Cr2O7.
В случае необходимости получить результаты на закисное железо более быстро (для экспресс-анализа) поступают следующим образом: колбу для разложения руды снабжают клапаном Бунзена и по растворении навески вынимают пробку и, не удаляя пламени, сразу заполняют колбу почти доверху холодной, заранее прокипяченной дистиллированной водой. Полученный раствор переносят в 600-мл стакан. Прибавляют смесь Кнопа, индикатор и оттитровывают бихроматом.
